Titulação iodométrica é sinônimo de método de titulação redox. Iodo é reagente universal de laboratório porque reage diretamente com uma gama de substâncias orgânicas e inorgânicas. Como a titulação iodométrica é forma de reação redox ou oxidação-redução, pode medir com precisão a quantidade de agentes oxidantes ou redutores em uma reação química. Também pode ser revertida em qualquer direção em reação iodo/iodeto.
Iodo é elemento volátil e repelente à água, mas pode se dissolver na presença de excesso de iodetos, criando íons iodeto. Minimiza a força de uma solução removendo material diluente (iodo livre), tornando-a estável para uso laboratorial. Assim, solução de iodo é preparada mergulhando iodo elementar em solução de iodeto. Solução padrão de iodo não pode ser facilmente preparada devido à alta volatilidade e repelência à água, mas pode ser facilmente normalizada contra tiossulfato de sódio ou óxido de arsênio.
Tiossulfato de sódio puro pode ser preparado mais facilmente. A composição exata de uma amostra, porém, é difícil de determinar porque a água de hidratação no cristal é altamente dependente de temperatura e umidade. Solução de tiossulfato de sódio é normalizada contra dicromato de potássio ou iodeto de potássio. Normalmente oferece pH redox independente relativamente baixo, então adiciona-se um punhado de carbonato para manter pH acima de 7 para resultado otimizado.
Na determinação iodométrica de cobre, iodetos são oxidados a iodo na presença de íons cobre (II) que são reduzidos a íons cuprosos. Esta análise volumétrica é normalmente realizada com solução de tiossulfato de sódio. A reação deve ocorrer em ambiente de 10-15% de amônia e ácido acético, para atuar como solução tampão acético. Para melhores resultados, um aditivo (como tiocianato de cobre) é misturado, o que reduz a densidade de íons cuprosos, aumentando o poder de oxidação do sistema. A solução não deve conter outras substâncias potencialmente oxidantes ou redutoras.
Embora iodo seja pouco solúvel em água, sua presença é facilmente detectada visualmente por produzir cor amarelada em soluções aquosas. No ponto final da titulação, a concentração de iodo diminui; a solução amarela fica muito pálida. Isso pode enganar, então usa-se solução de amido para detecção do ponto final.
Durante titulação iodométrica, observação diligente é necessária. Iodo evapora facilmente em temperatura ambiente, então o frasco não deve ser aberto durante a reação. Quem realiza a titulação não deve ter pressa para não negligenciar etapas importantes.