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Como realizar lixiviação de metais (TCLP)

Altos níveis de certos metais em resíduos podem fazer com que sejam classificados como perigosos por agências governamentais. Políticas de resíduos perigosos exigem teste para metais tóxicos lixiviáveis se presentes em resíduos sólidos acima de certos limites. A capacidade de metais de sair do resíduo por lixiviação é importante preocupação ambiental. Em alguns casos, os químicos são imobilizados dentro do material de resíduo. Analistas em laboratórios certificados realizam teste para lixiviar metais e compostos orgânicos nos EUA, chamado de "Procedimento de Lixiviação Característica de Toxicidade (TCLP)" da Agência de Proteção Ambiental (EPA), ou método 1311.

O que você vai precisar

• Vaso de extração de espaço de cabeça zero (ZHE) de vidro, Teflon, polipropileno, polietileno, policloreto de vinila ou aço inoxidável
• Filtro de fibra de vidro
• Suporte de filtro de no mínimo 300 ml
• Medidor de pH
• Bolsas TEDLAR ou seringas à prova de gás de Teflon ou aço inoxidável
• Balança de laboratório, precisa dentro de 0,01 g para medições de 0,1 g
• Bequer ou balão Erlenmeyer de 500 ml
• Vidro de relógio para cobrir bequer ou Erlenmeyer
• Agitador magnético
• Barra magnética para agitador
• Termômetro
• Suprimento de ar comprimido e tubulação
• Água reagente com quantidades indetectáveis do(s) metal(ais) analisado(s)
• Ácido clorídrico, 1 Normal, grau reagente ACS
• Ácido nítrico, 1 Normal, grau reagente ACS
• Hidróxido de sódio, 1 Normal, grau reagente ACS
• Ácido acético glacial, grau reagente ACS

Instruções

Avaliação da amostra e passos preparatórios

1. Prepare fluido de extração nº 1. Misture 5,7 ml de ácido acético glacial com 0,5 litros de água reagente. Adicione 64,3 ml da solução de hidróxido de sódio 1 N. Diluia esta mistura para volume final de 1 litro. O pH deve ser 4,93 ± 0,005. Fluido de extração nº 2 é feito diluindo 5,7 ml de ácido acético para volume final de 1 litro. O pH deve ser 2,88 ± 0,05.
2. Faça avaliação preliminar em 100 g do material. Envolve (1) determinar se há sólidos insignificantes ou encontrar percentual de sólidos, (2) avaliar se a parte sólida precisa ter tamanho de partícula reduzido (se passa por peneira de 9,5 mm não precisa redução), e (3) encontrar fluido de extração apropriado. O percentual de sólidos é determinado pela proporção de sólidos retidos em filtro pré-pesado após filtração. Fórmula para cálculo de % de sólidos secos: % sólidos secos = ((peso do resíduo seco + filtro) - (peso tarado do filtro)) / (peso inicial do resíduo) x 100. Se houver menos de 0,5% de sólidos secos, a extração pode ser feita diretamente no resíduo. Se mais, determine tipo de fluido de extração.
3. Determine fluido de extração apropriado para amostras com mais de 0,5% de sólidos secos. Coloque amostra de 5 g (tamanho de partícula < 1 mm) em bequer de 500 ml ou Erlenmeyer contendo 96,5 ml de água reagente. Agite por 5 minutos no agitador magnético. Se pH desta água for < 5,0, use fluido de extração 2. Se não, adicione 3,5 ml de ácido clorídrico 1 N, cubra com vidro de relógio, e aqueça para manter 50 °C por 10 minutos. Se pH < 5,0, use fluido 1, caso contrário fluido 2. Se < 0,5% de sólidos secos, acidifique o filtrado a pH < 2 e analise diretamente como extrato TCLP.

Usando o Dispositivo de Extração de Cabeça Zero (ZHE)

4. Carregue o dispositivo ZHE uma vez com 25 g ou menos do filtrado de resíduo do tamanho de partícula apropriado (ou líquido se < 0,5% de sólidos). Peso do resíduo a ser adicionado: Peso para carregar ZHE = (25 g / % sólidos) x 100. No flange superior do ZHE, coloque filtro e telas de suporte, então prenda o flange ao recipiente ZHE. Prenda todos os encaixes e oriente verticalmente com flange de gás abaixo. Conecte linha de gás à válvula de flange na base e, mantendo válvula do flange superior aberta, aplique até 10 psi para forçar todo ar do espaço de cabeça para fora. Quando líquido aparecer, feche imediatamente a válvula de saída. Para materiais mostly sólidos, aumente pressão lentamente a 50 psi para forçar saída da maior parte do ar.
5. Conecte o vaso de coleta de filtrado à válvula de saída e abra-a. Aumente pressão a 10 psi para forçar saída de líquido por 2 minutos, e repita a 20, 30, 40 e 50 psi. Aumentos para próximo estágio ocorrem após nenhum líquido sair em cada incremento de 10 psi, com espera de 2 minutos. Feche a válvula e pese o vaso de coleta contendo o filtrado. Esta fração pode ser analisada imediatamente ou mantida refrigerada a 4 °C até a outra parte estar pronta.
6. Calcule o peso (em gramas) do fluido de extração a ser adicionado ao ZHE: Peso = (20 x % sólidos x peso resíduo filtrado) / 100. Adicione o fluido de extração (após liberar pressão) ao vaso pela porta de entrada. Feche a porta e gire o vaso de ponta-cabeça três vezes. Oriente verticalmente, então purge qualquer espaço de cabeça sob capela de exaustão química. Aplique pressão de 5 a 10 psi nos vasos e verifique conexões.
7. Coloque o recipiente ZHE em agitador rotativo a 30 rotações por minuto por 16 a 20 horas. Mantenha temperatura ambiente de 21 a 25 °C. Se pressão não foi mantida, repita procedimento. Se mantida, colete extrato TCLP em bolsas TEDLAR ou seringas à prova de gás.
8. Analise as amostras em quatro porções equivalentes em volume. Adicione padrão do metal a três das frações em concentrações diferentes num nível de 50, 100 e 150% da concentração esperada na amostra teste desconhecida. Estas alíquotas desenvolvem análise de regressão linear que ajuda determinar concentração do metal lixiviado no desconhecido. O gráfico é feito colocando valores das concentrações de resultado de teste do padrão externo no eixo y, então no eixo x a concentração de metal mais padrão nas quatro porções do extrato TCLP. A concentração desconhecida é o valor de intercepto no eixo x. Instrumentos para determinar concentrações de metais pesados no extrato TCLP incluem espectroscopia de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e espectroscopia de absorção atômica de chama.