Como a sanguessuga para Metais

Níveis elevados de certos metais em resíduos podem fazer com que seja classificado como perigoso por agências governamentais . Políticas de resíduos perigosos necessitam de um teste para metais tóxicos lexiviáveis se estiverem presentes nos resíduos sólidos em níveis acima de determinados limites. A capacidade de metais para sair dos resíduos por lixiviação é uma importante preocupação ambiental . Em alguns casos , os produtos químicos são imobilizadas no interior do material de resíduos . Os analistas em laboratórios certificados realizar um teste de sanguessuga para metais e compostos orgânicos nos Estados Unidos , chamou a Agência de Proteção Ambiental (EPA) "Toxicity Procedimento lixiviação Típico ( TCLP ) , " ou método 1311. Coisas que você precisa
Zero - headspace extração ( ZHE ) navio feito de vidro , Teflon, polipropileno, polietileno, policloreto de vinila
ou aço inoxidável
vidro filtro de fibra de titular
Filtro de nada menos do que 300 ml
medidor de pH
TEDLAR sacos, ou seringas de gás feitos de teflon ou aço inoxidável equilíbrio
Laboratory ,
preciso dentro de 1/100 g para medições de 0,1 g copo de 500ml ou Erlenmeyer
vidro de relógio para cobrir copo ou Erlenmeyer
agitador magnético
magnética bar sirrer
Termômetro suprimento de ar comprimido e
tubulação
água reagente tendo quantidades indetectáveis de metal (s) que está sendo analisado
de ácido clorídrico, 1 Normal , ACS grau reagente
O ácido nítrico , um normal, ACS grau reagente
hyroxide de sódio , 1 Normal , ACS grau reagente
ácido acético glacial , ACS reagente grau
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Amostra Avaliação e Passos Preparatórios
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Adicione fluido de extracção No. 1 . Misturar 5,7 ml de ácido acético glacial com 0,5 litros de água reagente . Adicionar 64,3 ml de solução de hidróxido de sódio 1 Normal ( N ) . Dilui-se esta mistura para um volume final de 1 litro. O pH deve ser de 4,93 + /- 0,005 . Extracção de fluido n ° 2 é feita através da diluição de 5,7 ml de ácido acético, para um volume final de 1 litro. O pH desta deve ser 2,88 * /- 0,05
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Faça uma avaliação preliminar em 100 g do material. . Isto envolve ( 1 ) determinar se existem sólidos insignificantes ou encontrar os sólidos por cento , ( 2 ) avaliar se a parte sólida deve ter tamanho de partícula reduzido ( se passar através de uma peneira 9,5 milímetros que não necessita de redução ) , e ( 3 ) encontrar o fluido de extracção apropriado . As percentagem de sólidos é determinada pela proporção de sólidos retidos num filtro de pré - pesados após filtração . A fórmula para o cálculo da percentagem de sólidos secos é a seguinte: % de sólidos secos ( = ( peso do filtro + resíduo seco ) - ( peso da tara do filtro ) ) /( peso inicial dos resíduos ) x 100 Se houver menos do que . 0,5 por cento de sólidos secos , a extracção pode ser feita directamente sobre o lixo . Se houver mais do que este valor , é necessário determinar o tipo de fluido de extração.
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Determine o fluido adequado para a extração de amostras que têm mais de 0,5 por cento de sólidos secos . Colocar uma amostra de 5 g ( tendo um tamanho de partícula inferior a 1 ml ) num copo de 500 ml ou de Erlenmeyer , contendo 96,5 ml de água reagente . Agita-se esta durante 5 minutos sobre um agitador magnético . Se o pH da água é inferior a 5,0 , utilizar o fluido de extracção 2 . Se não , adicionar 3,5 ml de ácido clorídrico 1 N , cobrir o recipiente com um vidro de relógio , e de calor para manter uma temperatura de 50 graus centígrados , durante 10 minutos . Se o pH for inferior a 5,0 , utilizar o fluido de extracção 1 , de outro modo utilizar o fluido de extracção 2 . Se houver menos do que 0,5 por cento de sólidos secos , acidifica-se o filtrado para um pH inferior a 2 e analisá-lo directamente, como o extracto de TCLP .

Utilizando o aparelho Zero - cabeça de extracção
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carregar o dispositivo ZHE uma vez com 25 g ou menos do filtrado resíduos do tamanho de partícula adequado ( ou líquido , se houver <; sólidos 0,5 por cento) . O peso do resíduo a ser adicionado é determinada pela fórmula : . Peso para carregar a ZHE = (sólidos de 25 g /por cento) x 100 No topo da flange do ZHE , colocar os filtros de apoio e telas , em seguida, fixar o flange para o recipiente ZHE . Proteger todos os acessórios e orientá -lo na vertical com a flange gás abaixo. Ligue a linha de gás para o flange da válvula no fundo e , mantendo a válvula de flange de topo aberto , aplica -se a 10 psi para forçar o ar contido no espaço de cabeça para fora . Quando o líquido aparecer, feche imediatamente a válvula de saída . Para materiais mais sólidas , elevar -se lentamente a pressão para 50 psi para forçar a maior parte do ar .
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Ligue o vaso de recolha de filtrado para a válvula de saída e abri-lo . Aumentar a pressão para 10 psi para forçar a saída de líquido , durante 2 minutos , e repetir a 20 , 30 , 40 e 50 psi . Aumenta para a próxima etapa ocorre depois sem folhas líquidas a cada aumento de 10 psi , com um período de espera de 2 minutos. Fechar a válvula e pesar o recipiente de recolha que contém o filtrado . Esta fracção pode ser analisado imediatamente ou mantidas refrigeradas a 4 graus centígrados até que a outra parte está pronto para análise .
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Calcule o peso ( em gramas ) do fluido de extracção que pode ser adicionada para o ZHE pela fórmula : peso = ( 20 x % de sólidos em peso x filtrada resíduos ) /100 Adicionar o fluido de extracção ( após a libertação da pressão ) para o recipiente através da porta de entrada . . Feche a porta e gire a ponta sobre -end navio três vezes. Orient -lo na vertical , então sangrar qualquer espaço cabeça enquanto sob uma coifa química. Aplique uma pressão de 5 a 10 psi para os vasos e verificar os acessórios para conexões seguras .
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Coloque o recipiente ZHE em um agitador rotativo com uma rotação de 30 rotações por minuto para 16 a 20 horas . Manter uma temperatura ambiente de 21 a 25 graus centígrados. Se a pressão não foi mantida durante este período , o procedimento precisa ser feito novamente. Se a pressão foi mantida , coletar o extrato TCLP em sacos Tedlar ou seringas à prova de gás .
8 Computadores conectados ao espectrômetro de coletar os dados sobre a concentração de metais.

analisar as amostras em quatro porções de volume equivalente . Adicionar o padrão de metal de três das fracções de diferentes concentrações a um nível de 50 , 100 e 150 por cento da concentração esperada na amostra de teste desconhecida . Essas aliquotas são utilizados para realizar uma análise de regressão linear, que ajuda a determinar a concentração do metal lixiviado no desconhecido . A trama é feita colocando os valores das concentrações de resultados de testes padrão externo no eixo - y , em seguida, sobre o eixo x a concentração de metais mais o padrão em quatro porções do extracto TCLP . A concentração desconhecido é o valor de intersecção da abcissa no eixo - x . Os instrumentos que podem ser usados para determinar as concentrações de metais pesados no extrato TCLP incluem plasma indutivamente acoplado - espectroscopia de emissão óptica (ICP - OES) . E chama espectroscopia de absorção atômica