Difração de Raios-X (XRD): Princípios, Saída e Aplicações

Difração de raios-X (XRD) é uma técnica não destrutiva fundamental para determinar a estrutura atômica e molecular de materiais cristalinos.

Princípio

Quando um feixe monocromático de raios-X atinge um cristal, ele se espalha nos planos atômicos regularmente espaçados. Interferência construtiva ocorre em ângulos específicos (θ) satisfazendo a Lei de Bragg: nλ = 2d sinθ, onde λ = comprimento de onda, d = espaçamento interplanar, n = inteiro.

Saída: Padrão de Difração

Um detetor registra intensidade vs. ângulo de espalhamento (2θ). O padrão resultante de picos é uma impressão digital da estrutura cristalina:

• Posições dos Picos (2θ): Determinam parâmetros de rede e sistema cristalino (cúbico, hexagonal, etc.).
• Intensidades dos Picos: Revelam posições atômicas dentro da célula unitária (fator de estrutura).
• Larguras dos Picos: Indicam tamanho de cristalito (equação de Scherrer) e microdeformação.

Aplicações

• Identificação de fase (qualitativa/quantitativa) via bancos de dados (ICDD PDF-4+).
• Determinação de estrutura cristalina (refinamento de Rietveld).
• Medição de tensão residual.
• Análise de textura (orientação preferencial).
• Espessura, densidade e epitaxia de filmes finos.
• Triagem de polimorfos farmacêuticos.

Limitações

• Requer material cristalino (sólidos amorfos dão halos amplos).
• Penetração limitada para amostras muito densas/pesadas.
• Sensibilidade de superfície varia com geometria (Bragg-Brentano vs. incidência rasante).